【仪表网 行业标准】山东省市场监督管理局拟批准发布《饲料中大环内酯类药物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》地方标准，现予以公示。公示截止日期至2023年4月12日。如有意见请反馈至电子邮箱sdbzh@shandong.cn。
近年来，作为饲料添加剂的大环内酯类药物成为我国乃至世界范围内需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。但长期使用这类抗生素不仅在动物体内造成残留，还会随粪便排出体外进而污染环境，导致微生物菌群的失调和革兰氏阳性菌耐药性的增加，对动物及人类健康产生危害。目前还没有针对饲料中大环内酯类药物残留检测的方法标准。因此，研究饲料中红霉素、罗红霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、替米考星、交沙霉素留限量及其检测技术，对于控制动物源性食品药物残留，保证食品质量安全和消直接费者食用安全有着重要的意义。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了饲料中罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙毒素、竹桃毒素、红霉素6种大环内酯类药物测定的高效液相色谱-串联质谱法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料中罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙毒素、竹桃毒素、红霉素6种大环内酯类药物的测定。本方法检出限为5μg/kg，定量限为10μg/kg。
原理：
用乙腈提取样品中大环内酯类药物，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。
仪器设备：
1.高效液相色谱-串联质谱仪：三重四级杆质谱检测器，配有电喷雾离子源(ESI)。
2.分析天平：感量分别为0.01 mg和0.01 g。
3.离心机：转速不低于8 000 r/min。
4.固相萃取装置。
5.氮吹仪。
6.涡旋振荡器。
7.微孔滤膜：0.22 μm，有机系。
提取：
平行做两份试验，准确称取2 g试样(精确至0.01 g)置于50 mL离心管中，准确加入10 mL乙腈(5.1)，涡旋，超声提取10 min，于8 000 r/min离心10 min。准确移取上清液2 mL，加入10 mL磷酸盐缓冲溶液(5.5)，涡旋混匀，备用。
净化：
固相萃取柱(5.11)预先依次用3 mL甲醇(5.3)，3 mL水，3 mL磷酸盐缓冲液(5.5)活化。移取提取液(8.1)过固相萃取柱，用3 mL水淋洗，弃去全部流出液。用3 mL甲醇(5.3)洗脱，收集洗脱液。将洗脱液50 ℃氮吹浓缩至近干，准确加入1.0 mL甲酸水-乙腈溶液(5.7)溶解，涡旋混匀，用0.22 μm滤膜过滤后，待测。
定量测定：
在仪器最佳条件下，混合标准工作液与试样交替进样，采用基质匹配标准溶液校正，外标法定量。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，当样品的上机液浓度超过线性范围时，需根据测定浓度，稀释后进行重新测定。上述色谱和质谱条件下，大环内酯类标准溶液的多反应监测色谱图见附录A。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15%。(更多详情请见附件)