《土壤和沉积物 吡啶的测定》等两项团标征求意见

2022-05-20
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  【仪表网 仪表标准】照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《土壤和沉积物 吡啶的测定 气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》两项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
 

  《土壤和沉积物 吡啶的测定 气相色谱-质谱法》
 

  本方法按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
 

  本标准内容参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输;GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析;HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法;HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法;HJ/T 166 土壤环境监测技术规范;USEPA 8270E 气相色谱质谱法测定土壤和底泥中半挥发性有机物等编制而成。
 

  本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中吡啶的定性和定量分析。
 

  取样量为 20.0 g,定容体积为 1.0 mL,采用全扫描方式测定时,吡啶的方法检出限为 0.02 mg/kg,测定下限为 0.08 mg/kg。
 

  方法原理:
 

  土壤或沉积物中吡啶采用加压流体萃取提取,硅酸镁净化柱净化、氮吹浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
 

  仪器和设备:
 

  1.气相色谱/质谱仪:具电子轰击(EI)电离源。2.色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25µm,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷。3.加压流体萃取仪。4.氮吹仪。5.真空冷冻干燥仪:空载真空度达 13 Pa 以下。6.硅酸镁净化柱:1000 mg/6 ml。7.一般实验室常用仪器和设备。
 

  《土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
 

  本方法按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
 

  本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输;GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析;HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法;HJ/T 166 土壤环境监测技术规范;USEPA 8260D 气相色谱质谱法测定土壤和底泥中挥发性有机物;USEPA 5035A 吹扫捕集法测定土壤和底泥中挥发性有机物等文件编制而成。
 

  本标准中规定了测定土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的测定。
 

  当样品量为5.0g,用标准四级杆质谱进行全扫描分析时,甲基叔丁基醚的方法检出限为0.6μg/kg,测定下限为2.4μg/kg。
 

  方法原理:
 

  样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将补集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的甲基叔丁基醚进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。
 

  仪器设备:
 

  1.气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源,1 s内能从35 u扫描至270 u;具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。2.吹扫捕集装置:带5 ml 吹扫管,吹扫装置能够加热样品至40 ℃,捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配置的吹扫管应至少能够盛放5.0 g样品和10.0 ml的水。3.毛细管柱:30 m×0.25 mm×1.4 μm(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液),或使用其他等效色谱柱。4.样品瓶:带聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色宽口玻璃瓶。5.微量注射器:10、25、50、250和500 μl。6.一般实验室常用仪器和设备。

  • 气相色谱仪
  • 土壤结构
  • 土壤检测
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