《分析仪器稳定性评价 基于实验室分析结果精密度的评价》征求意

2022-07-05
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  【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验评价技术委员(CSTM/FC98/TCo4)归口承担的《分析仪器稳定性评价第2部分:基于实验室分析结果精密度的评价》团体标准已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。
 

  分析仪器的稳定性是保证检测的准确性的基础。经一次校准后任何仪器都不能一直保持准确测量状态,仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控,本质是系统监控测量的准确度,保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放电原子发射光谱仪、X 射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析 仪器方法, 由于均使用固体标准样品绘制校准曲线, 此类校准曲线可能长期使用, 仪器的漂移、老化等 因素都可导致测量信号与校准曲线的偏离,因此该类方法必须监测仪器的稳定性。
 

  不同于月度质量控制图中统计质控样品成分每天的含量变化趋势,也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间给定值的变化。本标准的稳定性,是指分析仪器经过校准或标准化校正后, 不再进行任何校正, 在数小时或数十小 时内, 统计数据是否满足分析标准和统计要求。为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求,本标准 除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外,还要求由测量数据计算的几项综合性指标要满足 统计要求,这样在获得的稳定测量时间内,分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。
 

  本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。参考GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第二部分确定标准测量方法重 复性与在现行的基本方法;GB/T 6379.6 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第六部分准确度值的实际应用;T/CSTM 00277.1-2020 分析仪器稳定性评价 第 1 部分:基于标准方法的评价;GB/T 3358.2—2009 统计学词汇及符号 第 2 部分:应用统计等技术规范编制而成。
 

  本标准规定了分析仪器稳定性评价方法。本标准适用于按非标准仪器分析方法进行检测仪器的稳定性评价,该分析方法没有实验 室协同实验重复性限和中间精密度临界差(室内再现性限)数据。在被评价实验室内,以实验室过程控制测得的“过程重复性限”和“过程室内再现性限”为基础,进行检测仪器稳定性评价。
 

  原理:
 

  由于非标准方法没有多家实验室协同实验所产生的重复性限和室内再现性限(中间精密度临界差),因此不能直接使用 CSTM 00277.1 基于标准方法的稳定性评价。对于实验室采 用的非标准仪器分析方法,可以设计一组实验测量,获得过程实验室重复性限和过程实验室 再现性限。然后再进行一次系统测量,就可以按照 CSTM 00277.1 标准分析方法的模型进行稳定性评价。
 

  首先将分析仪器进行校准(如必要也包括标准化),选择两个测量标准样品(均匀性好 且不确定度较小)作为稳定性测量样品,一个含量处于校准曲线上部,另一个含量处于校准 曲线下部。选择一个时间范围,将其分成若干时间段;从起始时刻起仪器校准后分析一组独 立测量数据,到下一时段首先对曲线进行重新校正(或用高/低含量两控制样品分别进行类型标准化或标准化,两个控制样品与两个分析标准样品不能相同),紧接着分析两个测量标 准样品获得第二组独立测量数据;每个时段都先对曲线校正或进行类型标准化,然后马上分 析两个测量标准样品,直到最后时段标准样品测量完毕。由于每个时间间隔都对曲线进行了 校正或类型标准化,因此可认为每个时段随后分析的两个测量标准样品的测量值是准确的, 数据的重复性和正确度应符合测量要求。由每组数据标准偏差构成的合并样本标准差,可计算本实验室测量条件下的过程重复性限ro由每一组数据平均值构成的标准偏差,可计算出 随时间因素变化的过程室内再现性限Rwo(过程或中间精密度临界差)。
 

  然后即可按标准方法的稳定性评价流程进行非标方法的稳定性评价。选择上一步骤中的两个测量标准样品,同样时间范围及时段间隔。将分析仪器进行校准(如必要也包括标准化), 从起始时刻起每一时段分析一组独立测量数据,中间不做任何校正。每个时段的每组数据获 得一个标准偏差和一个平均值,每个平均值可计算总平均值及时段间的标准偏差,每个时段 的标准偏差可计算过程合并样本方差。
 

  根据后一次的系统测量数据与过程重复性和过程室内再现性数据进行统计比较,就能判 断仪器分析非标方法在多长时间内能够稳定测量。通常检测标准制定过程中,用科克伦检验 和格拉布斯检验来剔除 1%异常值。稳定性试验不剔除异常值,因为异常值极可能由仪器长 时间漂移引起,是仪器处于不稳定状态的标志,很可能是仪器连续工作的时间上限,相当于 TMAX。由于不剔除异常值,可能会导致测量数据偏离正态分布而影响统计结果,因此测试完 成后首先需要对每一组数据进行精密度和正确度检验。经过系列检验过程得到满足测量标准 要求的最长时间上限 TMAX。本标准所有的统计都基于 95%置信度。
 

  稳定性按照以下5个指标评价: a) 时段内重复性; b) 时段内正确度; c) 时段间重复性; d) 时段间总精密度; e) 总平均值正确度。
 

  如果两个时间节点的稳定性满足要求则认为两节点间这一时段的稳定性也满足要求。在 各时间节点,考核指标达到临界值要求时,表明仪器处于稳定状态;超出临界值时,说明仪 器偏离了稳定状态。对于某一指标,将最长满足要求的连续节点链所覆盖的时间作为稳定时 间,稳定时间内的数据可用于下一个指标评价,其余不满足的数据予以剔除。从 a)到 e) 对 5 个指标按照顺序逐项检验。如果某个时间节点前数据不满足要求,通常表明仪器尚未达 到稳定运行状态;如果某个时间节点后数据不满足要求,通常表明仪器已经超出了稳定运行 状态进入不稳定状态。最终通过 5 项指标检验的连续时段作为长期稳定性时间上限。对于多 个含量水平,每个含量水平的稳定性时间上限 TMAX可能不同,以最短的时间上限 TMAX作为方 法所用仪器最终的稳定性时间。
 

  评价报告:
 

  评价报告应当包括下列内容: 1)被评价仪器型号、编号; 2)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料; 3)实验室温度、湿度; 4)引用标准; 5)稳定性评价结果 6)评价中发现的异常现象; 7)对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。

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