【仪表网 仪表标准】近日，河北省市场监督管理局发布《微波消解仪温度参数校准规范》地方计量技术规范，自2022年9月1日起在全省范围内实施。
微波消解仪是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的消解液和试样，在高温增压条件下，使试样快速溶解的湿法消化方法。微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、可转动的负载盘、自动控制系统、排风系统、安全防护门、消解罐等组成。
本规范是以 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行编写的。
在编写过程过程中，本规范参考了JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范；GB/T 5170.1-2016 电工电子产品环境试验设备检验方法第 1 部分：总则；GB/T 26814-2011 微波消解装置等文件中的部分内容。
根据 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范主要内容包括：范围；引用文件；术语；概述；计量特性；校准条件；校准项目及方法；校准结果；复校时间间隔以及附录A、B、C等内容。
校准环境条件：
1.温度：15℃~35℃，湿度：不大于 85%RH。2.微波消解仪应放置于平稳固定的工作台上，设备四周不得有遮盖，室内应有良好的通风装置，周围无强烈振动、强磁场、腐蚀性及易燃易爆气体。
标准器及配套设备：
测量标准一般选用具有记录功能的温度数据采集仪，且满足不破坏微波消解仪及其正常运行的条件，数量应满足测量要求。
校准测量点的数量和位置：
根据微波消解仪特性，测量点的位置应均匀分布于微波消解仪可转动的负载盘上各消解罐内，至少选取4个测量点，也可根据客户需求或实际情况适当增加测量点数量。双层消解罐的消解仪，应根据产品使用说明中消解罐推荐摆放位置，在内外层均匀放置测量标准。
校准过程：
校准温度点一般根据用户需要选择常用的温度点进行，或选择设备使用范围的下限、上限和中间点。每个校准温度点达到设定温度后，持续工作时间应满足校准工作的需要。
在消解程序开始前，设置温度数据采集仪的采样时间间隔为 20s，采样时间大于微波消解仪运行时间，将设置好的温度数据采集仪放置于消解罐内，在消解罐内加入微波消解仪正常工作时所需溶剂等量的试剂，一般应使用不沸腾、不分解、无腐蚀性、不会发生剧烈反应且无毒的试剂，例如：纯水、丙三醇等。将消解罐按 7.2.1 的要求放置于转盘上，开始消解程序，当微波消解仪达到稳定状态后开始记录各测量点温度，读取 10min，记录31 组数据。微波消解仪稳定时间以说明书为依据，说明书未给出的，按照达到设定温度值 3min 后开始记录数据，也可根据设备运行状况和用户校准需求确定时间间隔和记录次数，并在原始记录和校准证书中进行说明。
校准结果：
经校准的微波消解仪出具校准证书，证书应给出温度偏差、温度均匀度、温度波动度。
复校时间间隔：
建议复校时间间隔为一年，使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、更换重要器件等的一般需要重新校准。
由于复校时间间隔长短是由微波消解仪设备的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
本规范为首次起草。本规范适用于实验室用室温~200℃密闭式微波消解仪温度参数的校准。