【仪表网 仪表标准】2022年9月9日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2527-2022《畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法》省级地方标准。
2020-2022年浙江省开展了饲料环保化试点三年行动，对全省年出栏万头以上猪场开展试点建设，减少畜禽粪便中氮、铜、锌的排放。饲料环保化实施成效的评估，不仅需要监测饲料中铜、锌的含量，对粪便中铜、锌的排放也有严格的标准。
目前，粪便中铜、锌及对土壤质量影响较大的钠含量均缺少相关标准。因此，制定浙江省地方标准《畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)》，可以为浙江省畜禽排泄物资源化利用安全监测提供技术支撑，助力浙江省畜牧业的高质量发展。
本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准规定了畜禽粪便和尿液中钠(Na)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定方法。
本标准适用于畜禽粪便和尿液中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞含量的测定。
方法原理：
试样经微波或压力罐消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，测定钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞质荷比信号强度与内标元素质荷比信号强度的比值，外标法定量。
仪器设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。2.电子天平：感量0.0001g。3.微波消解仪：带聚四氟乙烯消解内罐。4.压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。5.恒温干燥箱。6.超声水浴箱。7.样品粉碎设备。8.移液器：量程50µL～1000µL。
试样处理：
微波消解法
平行做两份试验。称取粪便类试样0.3g～0.5g(精确至0.0001g)，尿液类试样1.0g～2.0g(精确至0.0001g)，置于消解罐中，加入硝酸8.0mL(5.2)，轻微摇晃浸润样品，盖好内盖放在通风橱内静置2h，旋紧罐盖后将消解罐放入微波消解系统中。根据不同种类的试样设置微波消解系统的分析条件(消解参考条件见附录A中表A.1)，消解结束冷却后取出消解罐，在通风橱中缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于超声水浴箱中超声脱气5min，消解液全部转移至50mL容量瓶中，用水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镉、铬、砷、汞元素测定；另取测试液A1.00mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定(稀释倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份以上空白试验。
压力罐消解法
平行做两份试验。称取粪便类试样0.3g～0.5g(精确至0.0001g)，尿液类试样1.0g～2.0g(精确至0.0001g)于压力消解罐中，加入硝酸8.0mL(5.2)，盖好内盖放在通风橱内静置2h，旋紧不锈钢外套，放入电热恒温箱中，150 ℃保持5 h。在箱内自然冷却至室温，在通风橱中缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放入超声水浴箱中超声脱气5min，消解液全部转移至50mL容量瓶中，用水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镉、铬、砷、汞元素测定。另取测试液A1.00 mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定(稀释倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份以上空白试验。
ICP-MS 仪参考条件：
仪器的参考工作条件见附录A中表A.2。在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质量数见附录B。
标准曲线绘制：
用调谐液(5.3)调节仪器的灵敏度、氧化物与双电荷干扰等指标，以满足测试要求。仪器稳定后，将标准曲线系列溶液(8.3.1)依次导入ICP-MS，在线加入内标标准上机液(8.3.2)，测定待测元素和内标元素质荷比的信号强度，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与内标元素质荷比信号强度的比值为纵坐标，绘制标准曲线。
测定：
在相同条件下，测定试样溶液和空白溶液的信号强度，并与标准曲线进行比较定量。试样溶液超过线性范围则应用水稀释后再进样分析。