山东省《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定》地方标准发布

2023-07-28
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  【仪表网 行业标准】山东省市场监督管理局批准《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》地方标准,现予以公布。实施日期2023年8月24日。
 

  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

  本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。本文件适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。
 

  原理:
 

  试样经乙腈提取,提取液盐析离心后,取上清液,经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
 

  仪器:
 

  1.液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。
 

  2.分析天平:感量0.01mg和感量0.01g。
 

  3.冷冻干燥机。
 

  4.恒温水浴振荡器(往复式)。
 

  5.涡旋混合器。
 

  6.超声波清洗器:超声功率500W~700W。
 

  7.离心机:转速不低于5000r/min。
 

  8.土壤筛:孔径2mm。
 

  试样制备:
 

  取0cm~10cm深的地表土1kg,除去其中的异物(枝棒、叶片、石子、动植物残体等),碾碎后混匀,用四分法留样250g。将样品置于冷冻干燥机中冻干24h,并过2mm孔径的土壤筛。将筛过的细土装入洁净容器,密封避光,粘贴唯一性标识,于不高于-18 ℃的温度条件保存。
 

  质谱参考条件如下:
 

  a)离子源:电喷雾离子源(ESI);
 

  b)扫描方式:正离子和负离子同时扫描;
 

  c)加热模块温度:400 ℃;
 

  d)DL管温度:250 ℃;
 

  e)碰撞气(氩气)压力:230 kPa;
 

  f)干燥气(氮气)流速:15 L/min;
 

  g)多反应监测(MRM):每种农药分别选择一对定量离子和定性离子,按照出峰顺序,分时段分别检测,每种农药的离子对质谱参数和保留时间参见附录B。
 

  精密度:
 

  在重复性条件下,获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过重复性限(r),参见附录D。
 

  在再现性条件下,获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过再现性限(R),参见附录D。
 

  详情请见附件。

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这家伙很懒,什么描述也没留下

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