《罗定肉桂 高效液相色谱指纹图谱法》团体标准征求意见

2022-03-17
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  【仪表网 仪表标准】根据《团体标准管理规定》和《罗定市榃滨镇林产品生产销售协会团体标准制定程序》的有关规定,《罗定肉桂 高效液相色谱指纹图谱法》团体标准已形成了征求意见稿。为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现开始征求意见。
 

  肉桂是热带、亚热带的珍贵经济树种和代表性南药品种,肉桂树全身都是宝,用途广泛,经济价值高,皮、枝、叶、果均可药用,叶与枝可蒸馏肉桂油。肉桂油是肉桂种植的主要副产品,其主要成份是肉桂醛,具有浓郁的芳香及辛辣气味,是医药、食品及化工行业的重要原料,常用于药品、烟酒等行业;在食用上可作饮料及糖果等食品之香料配剂,世界驰名的可口可乐、百事可乐以及我国的健力宝等多种名牌饮料均添加肉桂油。两广是我国肉桂的主产区,而位于广东省西部、两广交界的罗定市因得天独厚、天时地利,成为最适宜种植肉桂树的区域中心。罗定肉桂种植历史悠久,其产品质量上乘,在国内外市场上享有盛誉,受到广大消费者的青睐。
 

  罗定肉桂呈现气芳香、味甘甜、辣味适中的特性,特别适宜用作食用香料。罗定肉桂作为重要的南药品种,建立罗定肉桂指纹图谱团体标准,可以规范市场,维护地理标志产品的市场竞争力,增加种植、生产、加工等产业的收入。因此,制定《罗定肉桂指纹图谱》团体标准十分必要,并具有十分重要的现实意义。
 

  本团体标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法文件编制而成。本标准规定了罗定肉桂高效液相色谱指纹图谱法的检验方法。
 

  方法原理:
 

  样品经80%甲醇提取,以高效液相色谱在245nm波长下测定样液的指纹图谱,根据罗定肉桂对照指纹图谱的相似度进行比较,使用中药指纹图谱相似度软件进行计算样品的相似度,根据相似度对样品进行鉴别。
 

  仪器设备:
 

  高效液相色谱仪:带二极管阵列检测器或紫外检测器;电子天平:感量1mg;超声波清洗器;中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)。
 

  试样溶液制备:
 

  取本品0.5g,混匀,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)30min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
 

  色谱条件与系统适用性试验:
 

  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议使用Inertsil ODS-SPC18(250×4.6mm,5µm));流动相以乙腈为A,以0.2%磷酸溶液为B,按表1进行梯度洗脱;检测波长为245nm;柱温为30℃;进样体积为10µl。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于5000。
 

  指纹图谱测定:
 

  分别精密吸取参照物溶液和样品溶液,按7.2.1色谱条件进行检测,记录0min-56min的色谱图,对样品中的特征色谱峰进行积分,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)与对照图谱进行比较,计算各样品的相似度。对照指纹图谱见附录A。
 

  结果判断:
 

  样品溶液高效液相色谱图主峰应与参照物溶液主峰出峰时间一致;样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度不小于0.85。
 

  方法精密度:
 

  在重复条件下对同一样品连续进行两次测定,相对偏差≤0.5%。

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